new5

اصلاح نانوذرات مغناطیسی Fe3O4 توسط تکنولوژی سل-ژل

توضیحات

58 صفحه

فایل word

پایان نامه برای اخذ درجه کارشناسی ارشد

گرایش: شیمی تجزیه

عنوان:

اصلاح نانوذرات مغناطیسی Fe3O4 توسط تکنولوژی سل-ژل و استفاده از آنها برای استخراج و پیش­تغلیظ تعدادی از آلاینده­های زیست محیطی

فهرست

1-1 مقدمه 6
1-2 منابع و اثرات فلزات سنگین کادمیوم، سرب و روی 6
1-3 روشهای متداول استخراج 9
1-3-1 استخراج با حلال 9
1-3-1-1 میکرو استخراج قطره حلال(SDME) 9
1-3-1-2 میکرو استخراج با فاز مایع(LPME) 10
1-3-2 استخراج با جاذب 11
1-3-2-1 استخراج با فاز جامد (SPE) 11
1-3-2-2 میکرواستخراج با فاز جامد (SPME) 13
1-3-3 میکرواستخراج با تله سوزنی(NTA) 14
1-3-4 استخراج فاز جامد مغناطیسی (MSPE) 15
1-3-5 بررسی پارامترهای موثر در انتخاب جاذب در استخراج فاز جامد 16
1-3-5-1 ظرفیت جاذب 16
1-3-5-2 گزینشپذیری یا فاکتور جداسازی جاذب 17
1-3-5-3 احیاپذیری جاذب 17
1-4 درآمدی بر نانوذرات 18
1-4-1 خواص نانوذرات 18
1-4-2 نانوذرات مغناطیسی 19
1-4-3 تاثیر نیروی مغناطیسی نانوذرات در فرآیند استخراج 20
1-4-5 نانوذرات مگنتیت(Fe3O4) 21
1-4-7 سنتز نانوذرات مگنتیت 23
1-3-7-1 تهیه ی نانوذرات با روش همرسوبی 24
1-4-8 بهینه سازی شیمیایی نانوذرات Fe3O4 25
1-4-9 روشهای شناسایی نانوذرات 27
1-4-9-1 میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) 27
1-5 برخی از کارهای انجام گرفته در زمینهی اصلاح نانوذرات اکسید آهن 28

 

فهرست شکل ها و جداول

شکل1-1: شمای تکنیک SDME 7
شکل1-2: شمای تکنیک LPME 8
شکل1-3: تکنیک استخراج فاز جامد SPE 9
شکل 1-4: تکنیک استخراج مستقیم 11
شکل 1-5: تکنیک استخراج فاز جامد مغناطیسی 13
شکل 1-6: تصویر TEM از نانوذرات Fe3O4 19
شکل 1-7: شمایی از مکانیسم تشکیل نانوذره مگنتیت از محلول آبی نیترات فریک و فروس در محیط بازی 22
شکل 1-8: نقش نانوذرات مغناطیسی در یک عیارسنجی ایمنی.آنتی بادی متصل به نانوذرات مغناطیسی هدف را گیر می اندازد، جدا می کند و سپس تغلیظ می کند. 26
شکل2-1: ساختار شیمیایی ماده ی TEOS 34
شکل2-2: ساختار شیمیایی ماده ی 3MPTS 34
شکل2-3: ساختار شیمیایی ماده ی 3TMSPA 35
شکل 2-4: ساختار شیمیایی ماده ی 3TMSPMA 35
شکل2-5: ساختار شیمیایی ماده ی چیتوزان 36
شکل 2-6: مراحل استخراج فاز جامد مغناطیسی 37
شکل3-1: بازده انواع جاذب های اصلاح شده 39
شکل 3-2: اثر pH بر میزان جذب یونهای سرب و کادمیوم 40
شکل 3-3: اثر زمان جذب بر بازده استخراج یونهای سرب و کادمیوم 41
شکل 3-4: اثر مقدار جاذب بر بازده استخراج یونهای سرب و کادمیوم 42
شکل 3-5: اثر حلال شوینده بر بازده استخراج فاز جامد مغناطیسی 43
جدول 3-1:انجام آزمایش با غلظت های متفاوت کادمیوم 44
جدول 3-2:انجام آزمایش با غلظت های متفاوت سرب 44
جدول 3-3:اندازه گیری مقدار جذب در غلظت های مختلف سرب 45
جدول 3-4: اندازه گیری مقدار جذب در غلظت های مختلف کادمیوم 45

 

 

چکیده

در این پروژه استخراج مقادیر بسیار کم فلزات سرب و کادمیوم از نمونه ی آبی توسط روش استخراج فاز جامد مغناطیسی و با استفاده از نانوذرات اکسید آهن اصلاح شده با ماده ی ( 3-مرکاپتوپروپیل) تری متوکسی سیلان مورد بررسی قرار گرفته است .اندازه گیری هر دو فلز سرب و کادمیوم توسط دستگاه جذب اتمی صورت گرفته است. در قسمت نتایج برای به دست آوردن بهترین بازده استخراج در این اندازه گیری ها، عوامل موثر مانند pH، مدت زمان تماس نمونه با جاذب، مقدار جاذب و نوع حلال واجذب مورد بررسی قرار گرفت. 3 میلی لیتر از هیدروکلریک اسید یک مولار به عنوان حلال شوینده مورد استفاده قرار گرفت هم چنین مدت زمان 5 دقیقه برای استخراج در نظر گرفته شد.pH بهینه برای استخراج هر دو یون فلزی هدف 6 و مقدار 06/0 گرم برای جاذب انتخاب شده است.
کلیدواژه: نانوذرات مغناطیسی، استخراج فاز جامد، فلزات سنگین، اسپکتروسکوپی جذب اتمی

 

1-1 مقدمه

فلزات سنگین در آب آشامیدنی می توانند اثرات مخربی بر سلامتی انسان داشته باشند. از جمله این اثرات کاهش رشد اندامها، سرطان، اختلال در سیستم دفاعی بدن می باشد و در موارد حاد می تواند خطر مرگ را به همراه داشته باشد. برخی از فلزات نظیر جیوه و سرب، احتمال ابتلا به سندرم خود ایمنی را افزایش می دهند که در اثر آن سیستم دفاعی، برخی از سلول ها و مولکول های بدن را بیگانه طلقی کرده و به آن ها حمله می کند و عوارضی همچون روماتیسم قلبی، امراض کلیوی، ناراحتی های عصبی و اختلال در سیستم گردش خون را باعث می شود.
بیشترین و خطرناکترین آثار مسمومیت به وسیله ی فلزات سنگین، در مراحل رشد و نمو انسان حادث می شود. رشد سریع سیستم های بدن در جنین و نوزاد انسان و کودکان خردسال، در این اثر پذیری بسیار حائز اهمیت است. وجود فلزات سنگین در آب آشامیدنی نوزادان شیرخوار و خردسالان می تواند باعث کند ذهنی و اختلال در یادگیری، اختلال در حافظه، آسیب دیدن سیستم عصبی و اختلالات حرکتی نظیر تشنج یا بیش فعالی آنها شود[1].
منشا ورود فلزات سمی به آب می تواند فاضلابهای شهری و پسابها و زباله های صنعتی باشد. بیش از 50 عنصر هستند که می توانند در زمره فلزات سنگین طبقه بندی شوند که 17 مورد از آنها در ردیف متداولترین و در عین حال سمی ترین این عناصر قرار می گیرند.
متداولترین فلزاتی که در مسمومیت انسان نقش پر رنگ تری دارند عبارتند از: سرب، جیوه، آرسنیک و کادمیوم، سایر فلزات سنگین نظیر مس، روی و کروم در اندازه های بسیار کم برای بدن لازم هستند اما همین عناصر در مقادیر زیاد می توانند باعث مسمومیت شوند.

1-2 منابع و اثرات فلزات سنگین کادمیوم، سرب و روی

الف) کادمیوم
کادمیوم عنصری فلزی و نرم به رنگ سفید مایل به آبی است. این عنصر به عنوان محصول فرعی از تصفیه روی به دست می آید و بیشتر خصوصیات آن شبیه روی است. کادمیوم و ترکیبات آن بسیار سمی است. به طور طبیعی سالیانه حدود 25000 تن کادمیوم وارد محیط زیست می شود. آتش سوزی جنگل ها و آتش فشانها، فعالیت های بشری مانند شیرابه های زباله های صنعتی، تولید کودهای فسفاته مصنوعی از منابع مهم منتشر کننده کادمیوم هستند. این عنصر عمدتا از راه غذاهایی مانند جگر، قارچ، صدف رودخانه ای و…که کادمیوم بالایی دارند، وارد بدن انسان شده و نهایتا در کلیه تجمع می یابد. از عوارض نامطلوب حضور آن در بدن می توان به اسهال، شکم درد و استفراغ شدید، شکستگی استخوان، عقیم شدن، آسیب به سیستم عصبی مرکزی، آسیب به سیستم ایمنی، ناهنجاری های روانی و آسیب احتمالی به DNA و سرطان اشاره کرد[2].
در اکوسیستم های آبی، کادمیوم در صدف های رودخانه ای، میگوها، خرچنگ ها و ماهی ها تجمع می یابد. جاندرانی که این عنصر را می خورند یا می نوشند دچار فشار خون بالا،بیماری های کبدی و صدمات مغزی و نخاعی می شوند. حداکثر مجاز کادمیوم در آب آشامیدنی، بر مبنای متوسط مصرف روزانه آب آشامیدنی معادل با5/2 لیتر، برای انسانی به وزن 70 کیلوگرم، 005/0mg.lit-1 است[3].
ب) سرب
سرب عنصری فلزی و نرم به رنگ سفید مایل به آبی است که فوق العاده سمی می باشد. این عنصر دارای جلای فلزی، رسانایی پایین و خاصیت چکش خواری و مفتول پذیری است و مقاومت بالایی در برابر خوردگی دارد. سرب به طور طبیعی در محیط زیست وجود دارد ولی در اکثر موارد حاصل فعالیت های بشری از قبیل کاربرد در تولید بنزین می باشد. نمک های سرب از راه اگزوز اتومبیل ها وارد محیط زیست شده و خاک، آب و هوارا آلوده می کند. سرب یکی از چهار فلزی است که بیشترین عوارض را بر روی سلامتی انسان دارد. اختلال بیوسنتز هموگلوبین و کم خونی، افزایش فشار خون، آسیب به کلیه، سقط جنین و نارسایی نوزاد، اختلال سیستم عصبی، آسیب به مغز، ناباروری مردان، کاهش قدرت یادگیری و اختلالات رفتاری در کودکان از عوارض منفی افزایش غلظت سرب در بدن است[3].
مختل شدن عملکرد فیتوپلانکتون ها به عنوان یکی از منابع مهم تولید اکسیژن در دریاها و در نتیجه برهم خوردن تعادل جهانی موجودات آبزی از مهمترین عوارض نامطلوب حضور سرب در اکوسیستم های آبی است. بنابر استاندارد سازمان جهانی بهداشت (WHO) غلظت سرب در آب آشامیدنی به mg.lit-1 01/0 محدود شده است[4].

ج) روی
روی فلزی نرم به رنگ سفید مایل به آبی است. این عنصر طعم نامطلوب تلخ و گزنده ای به آب می دهد. روی به مقدار کم در تمام سنگ های آتشفشانی وجود دارد. فلز روی که بعد از فولاد، آلومنیوم و مس پرمصرف ترین فلز صنعتی تلقی می شود، به عنوان محافظ فولاد در صنعت آبکاری، به صورت فلز آلیاژ کننده با مس جهت تولید برنج، در ریخته گری ها و هم چنین به صورت ترکیبات شیمیایی در لاستیک و رنگ ها به کار می رود. روی در بدن انسان، در غلظت بالا، در پروستات، استخوان، عضله و کبد پیدا شده است[5]. نیمه عمر روی باقیمانده در بدن انسان، یک سال است. روی عنصری حیاتی برای تمامی ارگانیسم های زنده است. بعضی از عوارض نامطلوب آن عبارتند ار مسمومیت، تب، دل آشوبه، تهوع، استفراغ و اسهال متعاقب مصرف نوشیدنی های اسیدی یا غذاهایی که در ظروف گالوانیزه تهیه و نگهداری می شوند. روش های مختلفی برای حذف فلزات سنگین و خارج نمودن آنها از محیط از جمله پسابهای صنعتی وجود دارد که به طور عمده شامل روش های شیمیایی و بیولوژیکی می گردد. برای از بین بردن فلزات سنگین فاضلا ب ها روش های زیادی ارائه شده است که شامل روش های حذف شیمیایی، روش تبادل یون، روش های الکترولیتی، روش جذب سطحی، روش اسمز معکوس، روش الکترودیالیز، تبخیر غلظتی، حذف زیستی،استخراج حلال، لخته شدن، فرآیند تفکیک پیوسته و غیره می باشد[6].
به هر حال مشروط به دلایل اقتصادی و فنی این روش ها اکثرا در داخل و خارج پذیرفته شده اند. این روش ها هم باعث کاهش مقدار زیادی از محصول فاضلاب می شوند و هم کیفیت حذف آلودگی را بهبود می بخشند.
می دانیم با وجود آلودگی جدی محیط توسط فلزات سنگین، تعداد زیادی از آنها مثل نقره، سرب و مس گرانبها هستند و می توانند برای کارهای وسیع،بازیابی و مجددا مورد استفاده قرار بگیرند. بنابراین حذف و بازیافت فلزات سنگین از فاضلاب مورد توجه بیشتری هستند و توجه بیشتری را برای فوائد اقتصادی و بوم شناختی می طلبد.

 

1-3 روش های متداول استخراج

به علت غلظت بسیار کم آلاینده ها و پیچیدگی بافت نمونه های حقیقی، اهمیت مرحله آماده سازی نمونه بیشتر جلوه می کند. امروزه تکنیک های متنوعی جایگزین روش های کلاسیک شده اند که عاری از حلال هستند و یا حجم حلال مصرفی آن قدر کوچک است که می توان براساس نوع فاز استخراج کننده در دسته های مختلفی طبقه بندی کرد، که به ترتیب زیر مورد بررسی قرار می گیرند.

1-3-1 استخراج با حلال

همان طور که گفته شد، عملیات آماده سازی و جداسازی نمونه اغلب بر مبنای تکنولوژی های قرن نوزدهم صورت می گیرد.روش های قدیمی اغلب پر هزینه و وقت گیر بوده و شامل مراحل متعددی می باشند. این روش ها به دلیل مصرف زیاد حلال و اثرات مخرب ناشی از آن و هم چنین وقت گیر بودن امروزه کمتر مورد استفاده قرار می گیرند.از مهمترین این روش ها می توان استخراج سوکسله ، استخراج با سیال فوق بحرانی استخراج با آب فوق گرم و استخراج مایع-مایع اشاره کرد. روند تکاملی وتدریجی در شیمی تجزیه به سمت ساده سازی و کوچک کردن روش های آماده سازی نمونه و هم چنین کاهش مصرف حلال آلی است. بنابراین چندین روش میکرو استخراج برای کاهش مراحل آنالیز، افزایش ورودی نمونه و بهبود کیفیت و حساسیت روش های تجزیه ای معرفی شده است. در ادامه تعدادی از این روش ها بررسی خواهد شد.

 

.

.

.

.

.

.

.

.

..

.

 

.

منابع

 

[1] W. A., Jedrychowski, F. P., Renata Majewska, Dorota Mrozek-Budzyn, Elżbieta Mroz, Agata Sowa, R. Jacek, Environmental Research, 136 (2015) 141-147.

[2] M. Arab Chamjangali, H. Kouhestani, F. Masdarolomoor, H. Daneshinejad, Sensors and Actuators B: Chemical, 216 (2015) 384-393.

[3] Mohammad Behbahani, Parmoon Ghareh Hassanlou, Mostafa M. Amini, Fariborz Omidi, Ali Esrafili, Mehdi Farzadkia, A. Bagheri, Food Chemistry, 187 (2015) 82-88.

[4] Maja Welna, Jolanta Borkowska-Burnecka, M. Popko, Talanta, 144 (2015) 953-959.

[5] Eric D. Gaier, Alison Kleppinger, Martina Ralle, Richard E. Mains, Anne M. Kenny, B.A. Eipper, Experimental and Toxicologic Pathology, 47 (2012) 491-496.

[6] Durali Mendil, Murat Karatas, M. Tuzen, Food Chemistry, 177 (2015) 320-324.

[7] E Psillakis, N. Kalogerakis, TrAC Trends in Analytical Chemistry, 21 (2002) 54-64.

[8] Ali Sarafraz-Yazdi, A. Amiri, TrAC Trends in Analytical Chemistry, 29 (2010) 1-14.

[9] C.F. Poole, S.K. Poole, Reference Module in Chemistry, Molecular Sciences and Chemical Engineering, from Comprehensive Sampling and Sample Preparation, 2 (2012) 273-297.

[10] S. Risticevic, D. Vuckovic, H.L. Lord, J. Pawliszyn, Reference Module in Chemistry, Molecular Sciences and Chemical Engineering, from Comprehensive Sampling and Sample Preparation,, 2 (2012) 419-460.

[11] Jan Åke Jönsson, L. Mathiasson, TrAC Trends in Analytical Chemistry, 18 (1999) 318-325.

[12] B. Kolb, P. Pospisil, M. Auer, Journal of Chromatography A, 204 (1981) 371-376.

[13] Phillip Trefza, Sabine Kischkela, Dietmar Heinb, Ellwood Sean Jamesc, Jochen K. Schuberta, Wolfram Miekischa, Journal of Chromatography A, 1219 (2012) 29-38.

[14] L.A. Berrueta, B. Gallo, F. Vicente, Chromatographia, 40 (1995) 474-483.

[15] J.S. Fritz, P.J. Dumont, L.W. Schmidt, Journal of Chromatography A, 691 (1995) 133-140.

[16] Sandhya Babel, T.A. Kurniawan, Journal of Hazardous Materials, 97 (2003) 219-243.

[17] Z.M. Saiyeda, M. Parasramkaa, S.D. Telanga, C.N. Ramchandb, Analytical Biochemistry, 363 (2007) 288-290.

[18] L. LaConte, N. Nitin, G. Bao, Materials Today, 8 (2005) 32-36.

[19] Hood JD, Bednarski M, Frausto R, Guccione S, Reisfeld RA, Xiang R, C. DA., science, 2404 (2002) 296-303.

[20] S. Hingorani, V. Pillai, P. Kumar, M.S. Multani, D.O. Shah, Materials Research Bulletin, 28 (1993) 1303-1310.

[21] X. Battle, J. A. Labarta, Applied Physics, 35 (2002) 23-38.

[22] GF Goya, TS Berquo, FC Fonseca, M. Morales, Journal of Applied Physics, 94 (2003) 3520-3528.

[23] Smith JE, Medley CD, Tang Z, Shangguan D, Lofton C, T. W., Anal Chem, 79 (2007) 3075-3082.

[24] Meldrum FC, Heywood BR, M. S., science, 257 (1992) 522-525.

[25] F. Wiekhorst, C. Seliger, R. J. Jurgons, Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 6 (2006) 3222-3225.

[26] P. K. Gupta, C.T. Hung, Life Science, 44 (1989) 175-261.

[27] Y. Deng, C.Wang, X.Shen, W. Yang, Chemistry-A European, 11 (2005) 6006-6013.

[28] D.L.K. J. W. Bulte, NMR Biomed, 17 (2004) 484-583.

[29] W. J. M. Mulder, G. J. Strijkers, G. A. F. Tilborg, A. W. Griffioen, K. Nicolay, NMR Biomed., 19 (2006) 142-164.

[30] Sokolov K, Follen M, Aaron J, Pavlova I, Malpica A, Lotan R, R.-K. R., Cancer Res, 19 (2006) 1999-2004.

[31] A. Jordan, P. Wust, R. Scholz, B. Tesch, H. Fahling, T. Mitrovics, T. Vogl, J. Cervos-Navarro, R. Felix, J. Hyperthermia, 12 (1996).

[32] J. Hu, G. H. Chen, M.C. Irene, Water Res., 39 (2005).

[33] M. Shinkai, , Biosci Bioeng, 94 (2002) 606-619.

[34] A. K. Guptaa, M. Guptab, Biomaterials, 26 (2005) 3995-4021.

[35] C. T. Seip, E. E. Carpenter, C. O’Connor, Magnetics, IEEE Transactions on, 34 (1998) 1111-1113.

[36] G Ennas, M.F. Casula, A Falqui, D Gatteschi, G Marongiu, G Piccaluga, C Sangregorio, G. Pinna, Non-Crystalline Solids, 293 (2001) 1-9.

[37] J. Xu, Materials Letters, 58 (2004) 1696-1701.

[38] S Veintemillas-Verdaguer, O Bomatı-Miguel, M. Morales, Scripta materialia, 47 (2002) 589-593.

[39] Sun S, Z. H., J Am Chem Soc, 124 (2002) 8204-8209.

[40] T. Fried, G. Shemer, G. Mark, Advanced Materials, 13 (2001) 1158-1161.

[41] C. Z. Huang, B. Hu, Spectrochim Acta Part B, 31 (2008) 437-444.

[42] C. E. Sjogren, K. Briley-Saebo, M. Hanson, C. Johansson, Magn Reson Med., 31 (1994) 268-340.

[43] W. Wu, H. Quanguo, C. Jiang, Nanoscale Res Lett, 3 (2008) 397-415.

[44] Berry CC, Wells S, Charles S, C. AS., Biomaterials, 24 (2003) 4551-4558.

[45] W. Wang, Z. K. Zhang, J. Disper, Sci. Technol., 27 (2007) 557-563.

[46] B. Gaihre, S. Aryal, M. S. Khil, H.Y. Kim, microencapsulation, 25 (2008) 21-30.

[47] S. M. Moghimi, A. C. Hunter, J. C. Murray, Pharmacological Reviews, 53 (2000) 283-289.

[48] M. Chastellain, A. Petri, H.J. Hofmann, Journal of Colloid and Interface Science, 278 (2004) 353-362.

[49] A. S. Arbab, L. A. Bashaw, B. R. Miller, E. K. Jordan, B. K.lewis, H. Kalish, Radiology, 229 (2003) 838-846.

[50] S.K. M. Mandal, S. K. Ghosh, S. Panigrahi, T.K. Sau, Journal of colloid and interface science, 286 (2005) 187-194.

[51] D. Ma, J. Guan, F. Normandin, S. Denomme, G. Enright, Chemistry of Materials, 18 (2006) 1920-1927.

[52] M. Faraji, Y. Yamini, A. Saleh, M. Rezaee, M. Ghambarian, R.Hassani, Analytica chimica acta, 659 (2010) 172-177.

[53] Huang L-S, Chien S-H, Lin P-C, Wang K-Y, C. P-H, Nanomaterials for

Cancer Diagnosis, 7 (2006) 338-414.

[54] Lin P, Tseng M, Su A, Chen Y, L. C., Anal. Chem., 79 (2007) 3401-3409.

[55] Chou P, Chen S, Liao H, Lin P, Her G, Anal. Chem., 77 (2005) 5990-5997.

[56] Lin P, Chou P, Chen S, Liao H, Wang K, small, 2 (2006) 485-489.

[57] Li Y, sai P, ChenC, ChenW, C. Y., Anal. Chem., 80 (2008) 5425-5432.

[58] Li Y, Lin Y, Tsai P, ChenC, ChenW, C. Y., Anal. Chem., 79 (2007) 7519-7525.

[59] Xie H, Zhen R, Wang B, Feng Y, Chen P, H. J., Phys. Chem. C,, 114 (2010) 4825-4830.

[60] Morales-Cid G, Fekete A, Simonet BM, Lehmann R, C´ardenas S, Anal. Chem., 82 (2010) 2743-2752.

[61] Chen GD, Alberts CJ, Rodriguez W, T. M., Anal. Chem., 82 (2010) 723-728.

[62] Mohammad Hossein Mashhadizadeha, M.A.-D. , Mahmoud Reza Shapourib, H. Afruzib, Food Chemistry, 151 (2014) 300-305.

[63] Lulu Fan, C. Luo, M.S. , Huamin Qiu, X. Li, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 103 (2013) 601-607.

دیدگاهها

هیچ دیدگاهی برای این محصول نوشته نشده است.

اولین نفری باشید که دیدگاهی را ارسال می کنید برای “اصلاح نانوذرات مغناطیسی Fe3O4 توسط تکنولوژی سل-ژل”

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

4 + 2 =